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凍干機(jī)預(yù)凍的幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)

更新時(shí)間:2021-08-16      點(diǎn)擊次數(shù):3445

1.共晶溫度(Eutectic temperature, Te)

當(dāng)溶液達(dá)到某一溫度或溫度區(qū)域時(shí),其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分*相同,這時(shí)的溶液稱為共晶溶液,這時(shí)的溫度或溫度區(qū)間稱為該溶液的共晶點(diǎn)或共晶區(qū),也稱為*固化溫度,它是產(chǎn)品在冷卻過(guò)程中從液態(tài)結(jié)束轉(zhuǎn)向固態(tài)的最高溫度。

溶液在凍結(jié)過(guò)程中,需過(guò)冷到冰點(diǎn)以下,形成過(guò)冷液體,其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開始以冰的形式結(jié)晶,同時(shí)放出結(jié)晶熱(如果有溫度探頭檢測(cè),會(huì)見到溫度會(huì)上升),使其溫度上升到冰點(diǎn),隨著晶體的生長(zhǎng),溶液濃度增加,當(dāng)濃度到達(dá)共晶濃度,溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí),溶液就全部?jī)鼋Y(jié),形成晶體結(jié)構(gòu)。



塌陷溫度(Collapse temperature, Tc):凍干時(shí),干燥層溫度上升到一定數(shù)值時(shí),物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴,因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu),此結(jié)構(gòu)與溫度有關(guān)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時(shí),其剛性降低。當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時(shí),固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu),空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉,此臨界溫度稱為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Glass transition temperature, Tg’):凍干過(guò)程的玻璃化溫度指最大凍結(jié) 濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。在無(wú)定型結(jié)構(gòu)材料中,原子、離子或分子的排列是無(wú)規(guī)則的。因?yàn)樵趦鼋Y(jié)過(guò)程中隨著冰晶的析出,剩余溶液的濃度逐漸增加,當(dāng)達(dá)到一定濃度時(shí),剩余的水分不再結(jié)晶,此時(shí)的溶液達(dá)到最大凍結(jié)濃縮狀態(tài),對(duì)應(yīng)的溫度稱為最大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。絕大部分制品是無(wú)定型結(jié)構(gòu),小部分制品是晶體結(jié)構(gòu),或者是混合結(jié)構(gòu)。除了與制品配方有關(guān)外,何種結(jié)構(gòu),還與預(yù)凍溫度和速度有關(guān)。

在Tg’溫度下預(yù)凍,形成無(wú)定型結(jié)構(gòu);

在Tg’溫度以上,在Te溫度以下預(yù)凍,就形成了晶體結(jié)構(gòu)。

晶體結(jié)構(gòu)可以更快和更容易凍干,但穩(wěn)定性稍差,溶解性稍差;

無(wú)定型結(jié)構(gòu)凍干比較難,但穩(wěn)定性好,溶解性好。

一般情況,塌陷溫度(Tc) > 比共晶點(diǎn)溫度(Te)> 玻璃化溫度Tg’。


多數(shù)情況下,塌陷溫度(Tc)要比玻璃化溫度Tg’高20K左右。

凍干制品升華前,必須凍結(jié)到一定的溫度,這個(gè)溫度應(yīng)設(shè)在制品的凝固溫度以下10至20℃左右。

該凝固溫度,主要取決于樣品凍干過(guò)程中需要固化的狀態(tài),是晶體結(jié)構(gòu)還是無(wú)定型結(jié)構(gòu)。

晶體結(jié)構(gòu),對(duì)應(yīng)的溫度為Te;

無(wú)定型結(jié)構(gòu),對(duì)應(yīng)的溫度是Tg’。


退火工藝:(有些溶液可做退火處理)將冷凍的產(chǎn)品加熱到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上,塌陷溫度以下,并在此溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí),由于晶體在此溫度下不斷生長(zhǎng),玻璃態(tài)會(huì)逐步轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài),然后使產(chǎn)品再次降溫并*凍結(jié),通過(guò)這個(gè)回?zé)崽幚淼墓に嚹苁共AB(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)。


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